Плодовые косточковые культуры, огурцы, томаты, перец, ягоды винограда

9.1. Плодовые косточковые культуры, огурцы, томаты, перец, ягоды винограда

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных с помощью гомогенизатора плодов косточковых культур, огурцов, томатов, перца, ягод винограда массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 - 300 см³, вносят 20 см³ бидистиллированной воды, помешают на аппарат для встряхивания на 20 мин. Добавляют 80 см³ ацетонитрила, интенсивно встряхивают (или гомогенизируют) в течение 1 мин, затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». Растительный остаток повторно экстрагируют 100 см³ ацетонитрила при встряхивании в течение 30 мин, раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в колбу для упаривания на 500 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С до объема 10 - 15 см³. Очищают перераспределением в системе несмешивающихся растворителей по п. 9.1.2, затем на колонке с флорисилом по п. 9.1.3.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Водный остаток в колбе, полученный по п.п. 9.1.1 или 9.2.1, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, колбу дополнительно обмывают 40 см³ воды, которую также переносят в воронку, вносят 20 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают. Затем в воронку вносят 30 см³ дихлорметана, интенсивно встряхивают в течение 1 мин, после полного разделения фаз нижний дихлорметановый слой переносят в коническую колбу на 250 - 300 см³. Экстракцию Хлорантранилипрола повторяют еще дважды порциями дихлорметана объемом 30, затем 20 см³. Для обеспечение лучшего расслаивания проб, раствор переносят в центрифужный стакан и центрифугируют 5 мин при 3000 об./мин. Объединенный дихлорметановый экстракт фильтруют через слой (около 2 см) безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в химическую воронку, в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 150 см³, упаривают досуха и дополнительно очищают на колонке с флорисилом по п. 9.1.3.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с флорисилом

Остаток, полученный по п. 9.1.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 3 см³ смеси гексан-этилацетат (9:1, по объему), помещая на ультразвуковую баню на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (9:1, по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку 50 см³ гексана, 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1, затем 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 8:2, элюат отбрасывают.

Хлорантранилипрол элюируют с колонки 40 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 7:3 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см³, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С, остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы и анализируют на содержание Хлорантранилипрола по п. 9.3.

Источник: МУК 4.1.2866-11: Определение остаточных количеств Хлорантранилипрола в плодовых (косточковых) культурах, перце, огурцах, томатах, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии